Foi desenvolvido um método analítico para a separação quiral e determinação dos resíduos dos enantiômeros de oxazepam e temazepam em produtos aquáticos usando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS). As amostras foram extraídas duas vezes com acetonitrila, concentradas com nitrogênio a 40 ℃ até quase secas, o resíduo dissolvido em 2 mL de solução 50% acetonitrila-água, purificado por extração em fase sólida dispersa e medido por LC-MS/MS. Foi utilizada uma coluna quiral EnantioPAK^® Y1-R (5 μm, 150 mm×4,6 mm), com acetonitrila e solução de 0,1% ácido fórmico-5 mmol/L acetato de amônio como fase móvel, utilizando elução isocrática para separar os enantiômeros de oxazepam e temazepam. Os enantiômeros alvos foram ionizados no modo de ionização por electrospray positiva (ESI⁺) e determinados pelo modo de monitoramento múltiplo de reações (MRM) usando método de padrão interno. Os enantiômeros apresentaram boa relação linear na faixa de concentração de 0,5 a 50 μg/L, com coeficiente de correlação (r²) não inferior a 0,9990. Os limites de detecção e quantificação nos produtos aquáticos foram de 0,2 μg/kg e 0,5 μg/kg, respetivamente. Foram adicionados níveis baixo, médio e alto dos enantiômeros alvo em cinco matrizes em branco, com recuperação média adicionada da amostra de 82,6% a 107%, e desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 1,6% a 9,2%. O método é sensível, fiável e amplamente aplicável, podendo ser usado para analisar os enantiômeros de oxazepam e temazepam em diversos produtos aquáticos.

cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem; enantiômeros; separação quiral; extração em fase sólida dispersa; produtos aquáticos