Método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de butilfenol, 9 derivados ésteres e 5 análogos em ameixa enzimática
Este artigo utiliza ameixa enzimática como matriz experimental e estabelece um método usando cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para determinação rápida e precisa do butilfenol e seus 9 derivados ésteres (diacetil butilfenol, dipropil butilfenol, dicionclopropil butilfenol, dibutil butilfenol, dipentil butilfenol, dihexil butilfenol, dicionclohexanoil butilfenol, diheptil butilfenol, dioctil butilfenol) e 5 análogos (difenil saldil, 4-clorobutilfenol, difenil saldil acetato, 4-clorodiacetil butilfenol, triacetil butilfenol). As amostras foram extraídas com metanol por ultrassom, centrifugadas e completadas a volume. A separação foi realizada utilizando uma coluna Waters Acquity BEH C18 (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm), com fase móvel aquosa de acetato de amônio 5 mmol/L - acetonitrila em gradiente. A varredura foi feita no modo íon positivo por ionização por electrospray com monitoramento de reação múltipla. A análise quantitativa foi feita por método de calibração externa com correspondência de matriz. Os 15 compostos mostraram boa relação linear dentro de uma certa faixa de concentração, coeficientes de correlação (r²) de 0.9981 a 0.9999, limites de detecção de 0.005 a 0.025 mg/kg, limites de quantificação de 0.015 a 0.075 mg/kg, recuperação por adição de 72.8% a 114%, desvio padrão relativo de 1.1% a 9.0%. O método foi aplicado para detectar 10 amostras de ameixa enzimática provenientes de diferentes fontes, detectando 9 compostos: butilfenol, dipropil butilfenol, dibutil butilfenol, dipentil butilfenol, dihexil butilfenol, dicionclohexanoil butilfenol, diacetil saldil, 4-clorobutilfenol, 4-clorodiacetil butilfenol, com teor entre 0.1 e 851.9 mg/kg. O método é preciso, sensível e rápido, adequado para detectar butilfenol e seus derivados ésteres e análogos em ameixa enzimática.
关键词
butilfenol; derivados ésteres; análogos; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem; ameixa enzimática