Foi estabelecido um método combinando extração micro-sólida em espaço de cabeça com cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (HS-SPME/GC-MS/MS) para a determinação simultânea de 8 compostos benzênicos e 12 poluentes clorobenzênicos em amostras de água. Foi usada uma coluna cromatográfica DB-Heavy-Wax (2,1 mm × 50 mm, 1,7 μm) para separação, e o programa de aquecimento e as condições do espectrômetro de massas foram otimizados para a separação cromatográfica e identificação dos analitos. As melhores condições de pré-tratamento foram determinadas: adicionar 10 mL da amostra de água e 2 g de NaCl em um frasco de espaço de cabeça de 20 mL, agitar a 55 ℃ a 500 r/min por 1 min, tempo de extração de 10 min e tempo de dessorção de 1 min. Sob as condições ótimas, a faixa linear dos 20 analitos foi de 0,0002 a 50 μg/L, com coeficientes de correlação (r²) de 0,9960 a 0,9997. O limite de detecção (LOD) variou entre 0,0001 e 0,2 μg/L, o limite de quantificação (LOQ) entre 0,0002 e 0,5 μg/L; as recuperações em diferentes níveis de adição (1, 2, 10 vezes LOQ) foram de 75,4% a 119%, 72,7% a 109% e 97,8% a 118%, respectivamente, com desvios padrão relativos (RSD) intra e interdiários não superiores a 19%. O método foi aplicado à análise de 20 amostras ambientais de água, sendo detectado tolueno em uma delas. O método apresenta alta eficiência, alta sensibilidade, alto grau de automação e é ambientalmente amigável, fornecendo forte suporte técnico para proteção ambiental e monitoramento de poluentes.
关键词
água ambiental; extração micro-sólida em espaço de cabeça; cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem; compostos benzênicos; poluentes clorobenzênicos