Extração em fase sólida / cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem para determinação de 8 metabólitos de retardantes de chama organofosforados na urina humana

QIN Wei-zhen ,  

HUANG Cheng-peng ,  

WANG Fu ,  

REN Yan ,  

LU Shao-you ,  

LUO Lan ,  

摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem para detectar 8 metabólitos de retardantes de chama organofosforados na urina humana (fosfato difenílico, fosfato dimetílico, fosfato di-orto-toluílico & fosfato di-para-toluílico, fosfato di(1-cloro-2-propil), fosfato di(1,3-dicloro-2-propil), fosfato di(2-cloroetil), fosfato di(2,3-dibromopropil), fosfato di(2-butoxietil)). Foram coletados 2 mL de amostra de urina, submetidos à hidrólise enzimática, purificação, concentração e reconstituição, utilizando solução aquosa de acetato de amônio 1 mmol/L e metanol como fase móvel em gradiente. A separação foi realizada em coluna Kinetex C18 (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm). A ionização foi feita no modo de íon negativo por electrospray, a detecção por modo de monitorização de reacções múltiplas, e a quantificação pelo método do padrão interno. Em condições otimizadas, os compostos alvo apresentaram boa linearidade num determinado intervalo de concentração, coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,99, limites de deteção de 0,05~0,30 μg/L, limites de quantificação de 0,20~1,0 μg/L, recuperação média de 76,8%~115%, e desvio padrão relativo de 2,3%~9,8%. Este método é simples, rápido e altamente sensível, sendo aplicado para análise do conteúdo de metabólitos de retardantes de chama organofosforados na urina de crianças do distrito de Longhua em Shenzhen, podendo fornecer base científica para a avaliação de risco de exposição a esses retardantes na população.

关键词

extração em fase sólida;cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem;urina humana;metabólitos de retardantes de chama organofosforados

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