Método UHPLC-MS/MS para determinação de cafeína e sedativos comuns em impressões digitais

HUANG Cheng-long ,  

MAN Han-ze ,  

SONG Xi-lin ,  

ZHAO Ya-bin ,  

SUN Jing ,  

摘要

As impressões digitais contêm várias substâncias endógenas produzidas pelo metabolismo individual. A detecção dos componentes das impressões permite determinar os hábitos de medicação ou alimentação do portador, o que tem grande importância para a análise da identidade e características do mesmo. Este artigo foca na cafeína e nos sedativos comuns presentes nas substâncias das impressões digitais. Por meio da otimização do método de precipitação de proteínas com metanol, da melhoria das condições de eluição na cromatografia líquida e do método de detecção por espectrometria de massas, foi estabelecido um novo método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UHPLC-MS/MS) para determinar cafeína e sedativos comuns nas impressões digitais, validado com amostras reais. O método utiliza uma fase móvel em gradiente contendo solução aquosa de ácido fórmico 0,1% com formiato de amônio 10 mmol/L e ácido fórmico 0,1% com metanol, sendo detectado sob ionização por electrospray (ESI) no modo de monitorização múltipla de reações (MRM). Os resultados mostraram que os analitos apresentam boa linearidade dentro de uma determinada faixa de concentração, com coeficiente de correlação maior que 0,99; nos três níveis adicionados (10, 100, 400 ng/mL), a recuperação dos analitos foi de 64,2% a 111%, com desvio padrão relativo não superior a 12%. O método apresenta preparo de amostras simples, alta sensibilidade de detecção e boa seletividade.

关键词

Substâncias das impressões digitais; UHPLC-MS/MS; cafeína; sedativos

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