기체 크로마토그래피-질량분석법을 이용한 온실 토양 내 13종 유기인산에스터 분석

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摘要

본 논문은 온실 토양 내 13종의 유기인산에스터(OPEs)인 트라이에틸 포스페이트, 트라이프로필 포스페이트, 트리노멀 부틸 포스페이트, 트라이이소부틸 포스페이트, 트리부톡시에틸 포스페이트, 트리(2-에틸헥실) 포스페이트, 트리(2-클로로에틸) 포스페이트, 트리(1-클로로-2-프로필) 포스페이트, 트리(1,3-디클로로-2-프로필) 포스페이트, 트리페닐 포스페이트, 트리메틸 벤질 포스페이트, 메틸디페닐 포스페이트, 2-에틸헥실 디페닐 포스페이트를 기체 크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)을 이용하여 분석하는 방법을 확립하고, 추출 용매, 추출 방법, 추출 시간, 고정상 종류, 크로마토그래피 조건 등 실험 파라미터를 최적화하였다. 시료는 n-헥산-아세톤(부피 비율 1:1)을 추출 용매로 사용하여 초음파 추출을 수행하였고, Florisil 고정상 고상 추출 컬럼으로 정제 후 선택 이온 검출 모드의 GC-MS로 분석하였으며, 내부 표준법으로 정량하였다. 결과는 13종 화합물에 대해 1~500 μg/L 농도 범위에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 상관계수(r2)는 0.9993~0.9997, 검출한계(LOD, S/N=3)는 0.04~2.31 μg/L, 정량한계(LOQ, S/N=10)는 0.13~7.69 μg/L이었다. 세 개의 표준 첨가 농도(1.0, 10, 50 μg/L)에서 회수율은 54.5%~130%였으며, 상대 표준 편차(RSD)는 1.7%~9.9%였다. 이 방법을 이용해 베이징 지역 온실 채소재배지의 토양 41개 샘플을 분석한 결과, 트라이프로필 포스페이트(TPrP)를 제외한 나머지 12종 유기인산에스터가 검출되었으며, 함량은 1.90~632 ng/g(건중량), 평균값은 87.8 ng/g, 중간값은 39.7 ng/g였다. 그 중 트리부톡시에틸 포스페이트(TBEP)가 온실 토양 내 주요 OPEs로 12종 유기인산에스터 총함량(∑12OPEs)의 약 20%를 차지하였다. 본 방법은 조작이 간단하고 신속하며 정밀도가 우수하여 토양 내 13종 OPEs 분석에 활용될 수 있다.

关键词

초음파 추출; 기체 크로마토그래피-질량분석법(GC-MS); 유기인산에스터; 온실 토양

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