수체, 퇴적물, 어류 및 새우 내 클로르니루라민 잔류량 측정을 위한 동위원소 희석 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법

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摘要

물, 퇴적물, 어체 천연비율 피하지방 근육 및 새우 근육 내 클로르니루라민(NIC) 잔류량 측정을 위한 동위원소 희석 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS) 방법을 구축하였다. 물 시료는 알칼리화 후 에틸 아세테이트로 추출하였으며, 다른 시료는 0.1% 암모니아 수용성 아세토니트릴로 추출하고 C18 분말로 시료를 정제하였다. 이동상은 아세토니트릴-물 혼합물을 0.3 mL/min 유속으로 사용하였으며, Thermo Hypersil Gold C18(150 mm×2.1 mm, 5 μm) 컬럼으로 분리하였다. 클로르니루라민 안정 동위원소 표지물질(클로르니루라민-13C6)을 내부표준으로 하여 선택 반응 감시(SRM) 모드로 스캔하고 내부표준법으로 정량하였다. 결과는 클로르니루라민이 0.2~200 μg/L 범위에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r2)는 0.9995 이상이었다. 공침수 시료의 2.5, 25, 250 ng/L 수준에서 평균 회수율은 90.5%~109%, 상대표준편차(RSD)는 3.2%~11%, 검출한계(LOD)는 1.0 ng/L, 정량한계(LOQ)는 2.5 ng/L이었다; 공침 퇴적물, 자연 비율 어체 피하지방 근육 및 클라크새우 근육의 0.5, 5.0, 50 μg/kg 수준에서 평균 회수율은 각각 89.4%~113%, 92.8%~110%, 94.1%~107%, RSD는 4.6%~12%, 2.8%~11%, 3.2%~9.3%였으며, LOD는 0.2 μg/kg, LOQ는 0.5 μg/kg이었다. 이 방법은 민감도, 정확도, 선택성이 높아 실제 양식 환경의 수체, 퇴적물, 어류 및 새우 내 클로르니루라민 잔류분석에 적합하다.

关键词

동위원소 희석;클로르니루라민;수체;퇴적물;어류;새우;고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법

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