산화아연 QuEChERS/고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 꿀 내 7종 리코마이신계 및 매크롤라이드계 수의약품 잔류물 분석

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摘要

HPLC-MS/MS(고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법)를 이용하여 꿀에서 7종의 리코마이신계와 매크롤라이드계 수의약품 잔류물을 신속 분석하는 효율적인 방법을 개발하였다. 시료는 인산염 완충액(pH 8.0)에서 용해시키고 1% 암모니아수를 함유한 아세토니트릴로 추출하였으며, 무수 황산나트륨으로 침전시키고 80 mg ZnO와 20 mg PSA로 정제하였다. 이동상으로 0.1% 포름산 수용액과 아세토니트릴을 사용하였고, Waters XBridge C18(150 mm×2.1 mm, 5 μm) 칼럼으로 분리하였으며, 양성 전자 분무 이온화(ESI+) 모드와 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 검출하였고, 매트릭스 매칭 표준 용액 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 7종 목표 화합물이 각자의 농도 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r)는 모두 0.9993 이상이었다. 검출 한계는 0.21~0.35 μg/kg, 정량 한계는 0.69~1.16 μg/kg이었다; 3가지 첨가 수준(5.0, 10.0, 20.0 μg/kg)에서 평균 회수율은 75.5%~99.0%, 상대 표준 편차는 0.78%~5.9%였다. 이 방법은 간단하고 빠르며 감도가 높고 재현성이 우수하여 꿀 내 7종 리코마이신계와 매크롤라이드계 수의약품 잔류물의 신속 검출 요구를 충족한다.

关键词

꿀;고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS);리코마이신계 수의약품;매크롤라이드계 수의약품;산화아연;QuEChERS

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