고온 열분해/이온 크로마토그래피법을 이용한 금속 촉매 내 티오펜 간접 검출

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摘要

금속 촉매 내 티오펜 함량을 간접적으로 측정하기 위한 고온 열분해/이온 크로마토그래피 분석법이 확립되었다. 금속 촉매 시료를 고온 연소 열분해하여 표면에 흡착된 티오펜을 SO2와 SO3로 전환시키고, 과산화수소(H2O2)를 포함한 알칼리성 흡수액으로 흡수 및 산화하여 SO2-4로 전환한 후 이온 크로마토그래피법으로 흡수액 내 SO2-4 농도를 검출하여 금속 촉매 내 티오펜 함량을 간접 계산한다. 이온 크로마토그래피 조건은 IonPac AS18(4.0 mm×250 mm) 음이온 분석 칼럼과 IonPac AG18(4.0 mm×50 mm) 음이온 보호 칼럼, 15 mmol/L 수산화 칼륨 세척액, 전도도 검출기를 사용하였다. 결과는 SO2-4가 2.0~60 mg/L 농도 범위에서 양호한 직선성을 보였으며 상관계수는 0.9998이었다. SO2-4의 기기 검출한계(S/N=3)는 1.42 μg/L였고, 간접 계산된 티오펜의 검출한계와 정량한계는 각각 0.25, 1.82 μg/g이었다. 티오펜의 가검 회수율은 94.7%~97.8%였고, 상대 표준 편차(RSD)는 1.5%~2.0%였다. 본 방법은 안정성, 감도 및 정확도가 우수하여 화학 공정 중 티오펜 불순물을 신속하고 정확하게 검출할 수 있는 새로운 아이디어와 방법을 제공한다.

关键词

고온 열분해;이온 크로마토그래피;금속 촉매;티오펜;황산염

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