첨가제 예혼합 사료, 정밀 보충 사료, 배합 사료 및 농축 사료 내 7종의 대환내염 항생제(틸미코신, 로시트로마이신, 스피라마이신, 타일로사이신, 에리트로마이신, 클래리트로마이신 및 아지트로마이신) 함량을 측정하기 위한 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(HPLC-MS/MS)을 확립하였다. 사료 시료는 1% 암모늄화 아세토니트릴로 추출하고, Oasis PRiME HLB 고상 추출 칼럼으로 정제한 후 ACQUITY UPLC BEH C18 컬럼(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)을 사용하여 분리하였다. 0.1% 개미산 수용액-아세토니트릴을 이동상으로 그라디언트 용출하고, 전기 분무 이온원 양이온 모드에서 검출하며 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 틸미코신, 스피라마이신 및 에리트로마이신의 직선 범위가 0.5~50 μg/L(r2>0.99)이며, 로시트로마이신, 타일로사이신, 클래리트로마이신 및 아지트로마이신의 직선 범위는 0.25~50 μg/L(r2>0.99)임을 보여주었다. 7가지 분석 물질의 검출 한계(LOD)는 1.25~2.5 μg/kg이고, 정량 한계는 2.5~5.0 μg/kg이며, 5, 10, 50 μg/kg 세 가지 농도에서 평균 회수율은 61.4%~103%, 배치 내 및 배치 간 상대 표준 편차는 0.43%~15%였다. 본 방법은 간단하고 빠르며 민감하고 기질 간섭이 적어 각종 사료 내 대환내염 항생제의 일반적인 모니터링과 정량 분석에 적합하다.

대환내염 항생제;사료;고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석;고체상 추출