고체 분산제를 이용한 열분해/기체 크로마토그래피-질량분석법 기반 PC/ABS 혼합물 비율 정량 분석

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摘要

이산화규소를 분산제로 사용한 시료 전처리를 기반으로 한 열분해/기체 크로마토그래피-질량분석법을 통해 폴리카보네이트(PC)/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS) 혼합물의 비율을 분석하는 방법을 확립하였다. 시료를 냉동 분쇄하여 분말로 만든 후, 이산화규소를 고체 분산제로 사용하여 시료와 혼합하여 주입하였다. 600 ℃의 열분해 온도에서 열분해하여 해당 열분해 크로마토그램을 얻었으며, PC/ABS 혼합물의 열분해 크로마토그램에서 ABS의 특징적인 열분해 생성물인 스티렌을 정량 피크로 선택하여 혼합물 내 ABS의 질량 분율을 계산하고, 이를 통해 PC의 질량 분율을 추정하였다. 이산화규소를 고체 분산제로 사용하여 알려진 함량의 PC/ABS 분산체를 연속적으로 제조하였으며, 가로축에 ABS 함량, 세로축에 스티렌 피크 면적을 대응시켜 교정 곡선을 작성하였다. ABS 함량이 0.06~20 g/kg(PC∶ABS=99.7∶0.30~0∶100 범위) 내에서 선형성이 우수하였으며, 상관 계수(r2)는 0.994였다. 신호대잡음비(S/N=5)를 기준으로 ABS의 검출한계는 0.06 g/kg(PC∶ABS 비율 99.7∶0.30였다)으로 계산되었다. 이 방법을 사용하여 알려진 혼합 비율의 PC/ABS 시료를 분석한 결과 회수율은 95.3%~103%, 상대 표준편차(RSDs, n=3)는 1.1%~3.8%였다. 이 방법은 간단하고 정확도가 높아 PC/ABS 혼합물의 전체 범위 비율 정량 분석에 적합하다.

关键词

열분해/기체 크로마토그래피-질량분석법;PC/ABS 혼합물 비율;고체 분산제;정량 분석

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