고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴/비행시간 고해상도 질량분석법을 이용한 화장품 내 시메티딘 및 라니티딘 측정

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摘要

화장품 내 시메티딘 및 라니티딘 분석을 위해 고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴/비행시간 고해상도 질량분석법을 확립하고, 질량분석 분해 규칙을 연구하였다. 분석 대상 시료는 메탄올 초음파 추출 후 여과멤브레인을 통과시켜 Zorbax SB-Aq 컬럼(3.0 mm×100 mm, 1.8 μm)으로 분리하였다. 아세토니트릴-0.1% 포름산 함유 수용액의 구배 용리 후, 이중 분무 전자 분무 이온원의 양이온 모드에서 검출하였으며, 데이터 수집은 1차 모자 이온 전 스캔 및 목표 2차 이온 스캔으로 수행하였다. 다양한 화장품 매트릭스에서 시메티딘과 라니티딘은 각각 5.65~113 ng/mL 및 4.95~99.0 ng/mL 범위에서 좋은 직선성(r>0.999)을 보였으며, 검출 한계는 각각 1.1, 0.99 ng/mL, 정량 한계는 각각 5.6, 5.0 ng/mL였다. 두 분석물은 낮음, 중간, 높음 3개의 첨가 수준에서 회수율이 86.7%~110%, 상대 표준편차(RSD)는 0.90%~6.0%였으며, 방법의 반복성도 양호하였다(RSD<10%). 본 방법은 전처리가 간단하고 감도가 우수하며, 직선성, 회수율 및 반복성이 방법학적 요구를 충족하여 화장품 내 시메티딘 및 라니티딘 선별 및 측정에 적용 가능하다.

关键词

고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴/비행시간 고해상도 질량분석법;화장품;시메티딘;라니티딘

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