ZIF-8@Fe3O4 자기 고상 추출법과 고성능 액체 크로마토그래피를 이용한 과일 주스 내 3종 벤조일우레아 살충제 분석

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摘要

자기성 제올라이트 이미다졸레이트 골격 재료(ZIF-8@Fe3O4)를 이용한 자기 고상 추출법과 고성능 액체 크로마토그래피-다이오드 어레이 검출기를 결합하여 과일 주스 내 플루페누론, 피리다벤, 디플루벤주론 3종 벤조일우레아 살충제(BUs)를 측정하는 새로운 방법을 개발하였다. 합성된 ZIF-8@Fe3O4 흡착제는 X-선 회절기, 퓨리에 변환 적외선 분광기, 주사 전자 현미경, 진동 시료 자력계를 이용해 특성화하였으며, 용액의 pH, 흡착제의 양, 흡착 시간, 세척 용매 종류 및 부피(단일 세척 부피×세척 횟수)가 BUs 추출 효율에 미치는 영향을 조사하였다. 최적 실험 조건하에서 플루페누론과 피리다벤은 2.0~200 ng/mL, 디플루벤주론은 3.5~350 ng/mL 범위에서 양호한 직선성을 보였으며(상관계수 r=0.999), 검출 한계(S/N=3)와 정량 한계(S/N=10)는 각각 0.6~1.0 ng/mL와 2.0~3.5 ng/mL였다. 세 가지 가검 수준에서 회수율은 82.7%~98.6%, 일내 및 일간 상대 표준편차(RSD)는 각각 1.2%~6.1% 및 1.3%~9.0%였다. 시료 부피가 10 mL일 때, ZIF-8@Fe3O4는 과일 주스 내 3종 BUs에 대해 43.4~48.1배 농축 배수를 나타냈으며, 흡착제를 10회 재사용한 후에도 3종 BUs의 회수율 RSD가 8.8%를 넘지 않았다. 본 방법은 감도 높고 효율적이며 과일 주스 시료 내 BUs 분석에 적용 가능하다.

关键词

ZIF-8@Fe3O4;자기 고상 추출;벤조일우레아 살충제;과일 주스;고성능 액체 크로마토그래피

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