액액 미세추출과 고성능 액체 크로마토그래피를 결합한 변압기 절연유 내 부식성 황화물 디벤질 디설파이드 측정법

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摘要

소용돌이 액액 미세추출(VA-LLME)과 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 결합하여 변압기 절연유 내 주요 부식성 황화물인 디벤질 디설파이드(DBDS)의 함량을 측정하는 방법을 개발하였다. 추출제로 아세토니트릴을 사용하였으며, 최적 조건에서 외부 표준법과 내부 표준법을 동시에 적용하여 분석하였다. 실험 결과 변압기유 내 DBDS 함량은 0.1~600.0 mg/kg 범위에서 우수한 직선성(r>0.999)을 보였으며, 검출 한계는 6.9~7.1 μg/kg이었다. 이 방법을 상업용 변압기유와 노화된 변압기유 내 목표 분석물 측정에 적용한 결과, 가검물 회수율은 95.0%~112%이며, RSD는 2.3% 이하였다. 본 방법은 고효율, 민감성 및 환경 친화적 특성을 가지며, 미국 IEC 62697의 GC-ECD법 및 중국 GB/T 32508의 GC-MS법과 유의한 차이가 없었다. 관련 연구는 국내 변압기유 내 부식성 황화물 DBDS 정량 검사법 표준 수정의 참고 자료가 될 수 있다.

关键词

디벤질 디설파이드(DBDS); 액액 미세추출; 고성능 액체 크로마토그래피; 변압기유; 황 부식

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