고체상 추출/가스 크로마토그래피법을 이용한 가금류 계란 중 19종 농약 잔류물 분석

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摘要

QuEChERS 및 고체상 추출 정화 기술과 가스 크로마토그래피를 결합하여 가금류 계란 중 19종 농약(피레스로이드계, 시퍼메트린, 클로르피리포스, 클로로시안, 사이안피리포스, 브롬시안, 디아지논, 메타미도포스, 아세틸메타미도포스, 다이지노스, 옴에토아트, 메틸피리다포스, 클로르피리포스, 포스파미돈, 프로티온포스, 피프로닐, 플루페나진, 피프로닐 티오에터 및 피프로닐 설폰) 잔류물을 측정하는 분석법을 확립하였다. 계란 액체 시료는 아세토니트릴과 QuEChERS 염 패키지로 추출 후, 흑연화 흑연 탄소(GCB) 흡착제와 C18 고체상 추출 칼럼으로 정화하였다. Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 모세관 컬럼으로 분리하였으며, 가스 크로마토그래피 화염광도 검출기(FPD) 및 전자 포획 검출기(ECD)로 검출하였다. 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 19종 농약 모두 각자의 선형 농도 범위 내에서 우수한 선형 관계를 나타내었고, 상관계수(r2)는 모두 0.9993 이상이었다. 저, 중, 고 3가지 가표준 수준에서 회수율은 78.6%~105%, 상대 표준 편차(n=6)는 1.6%~9.3%였으며, 검출 한계(LOD, S/N=3)는 0.138~8.33 μg/kg, 정량 한계(LOQ, S/N=10)는 0.461~27.8 μg/kg이었다. 본 방법은 조작이 간편하고 분리 효과가 우수하며 신뢰성 및 안정성이 높아 가금류 계란 중 다종 농약 잔류물 검출 요구를 충족할 수 있다.

关键词

가금류 계란;가스 크로마토그래피;고체상 추출;농약 잔류물;QuEChERS

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