저융점 공융용매 기반 소용돌이 보조 부유 고형화-분산 액-액 미세추출/고성능 액체 크로마토그래피법을 이용한 수중 트리클로산 및 트리클로카르반 측정

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摘要

저융점 공융용매 기반의 소용돌이 보조 부유 고형화-분산 액-액 미세추출법(VA-DLLME-SFDES)과 고성능 액체 크로마토그래피를 결합하여 수중 시료 내 트리클로산 및 트리클로카르반을 측정하는 새로운 방법을 개발하였다. 6종의 소수성 저융점 공융용매(DES)를 합성하고 이들의 밀도, 녹는점 및 옥탄올-물 분배 계수(KOW)를 측정하였다. 낮은 밀도와 적절한 응고점을 가진 DES를 추출제로 선정하였으며, 시료를 소용돌이 보조 추출 후 냉동하여 추출제가 원심관 내벽에 고체화하여 부착되도록 하였다. 수상은 폐기되고, 용융된 추출제는 원심 주입되었다. 최적 추출 조건은 멘톨∶도데칸올(몰비 1∶2)로 제조한 DES를 추출제로 사용하고, 추출제 용량은 70 μL, 수질 샘플의 pH를 5.0으로 조정하며, 소용돌이 시간은 1분이었다. 최적 조건에서 트리클로산과 트리클로카르반은 각각 0.59~100 μg/L 및 0.26~100 μg/L 범위에서 좋은 직선 관계(r2=0.9998)를 보였으며, 검출한계(S/N=3)는 0.08~0.18 μg/L, 농축 배수는 141~148배, 회수율은 86.0%~115%, 일내 정밀도(n=6) 및 일간 정밀도(n=6)는 모두 5.4%를 넘지 않았다. 본 방법은 간단하고 신속하며 추출상이 수집하기 쉬워 수중 트리클로산 및 트리클로카르반 측정에 적합하다.

关键词

소수성 저융점 공융용매;부유 고형화;분산 액-액 미세추출;호수수;트리클로산;트리클로카르반

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