동물성 식품 중 9종 피롤리지딘 알칼로이드 잔류물을 검출하기 위한 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS) 분석법이 확립되었다. 꿀, 유제품 및 동물 간 시료는 각각 0.05 mol/L 염산, 1% 삼염화아세트산, 5% 아세토니트릴 산성 용액에 용해시키고, 강양이온 고체상 추출 컬럼(Waters Oasis MCX)을 사용하여 농축 및 정제 후 Phenomenex Kinetex C18(4.6 mm×100 mm, 2.6 μm) 컬럼으로 분리하였다. 이동상으로는 메탄올-0.1% 포름산-5 mmol/L 초산암모늄 수용액을 사용하여 그라디언트 용출했으며, 전기분무 양이온 다중 반응 모니터링 모드로 검출하였다. 9종 피롤리지딘 알칼로이드는 0~100 ng/mL의 농도 범위에서 우수한 직선성을 보였으며 상관계수는 모두 0.99 이상이었다. 10, 20 및 50 μg/kg 첨가 수준에서 5가지 서로 다른 매트릭스 내 9종 피롤리지딘 알칼로이드의 평균 회수율은 71.0%~103%였으며 상대 표준편차(RSD)는 3.0%~9.8%이었다. 검출한계는 3 μg/kg, 정량한계는 10 μg/kg이었다. 이 방법은 간단하고 빠르며 정확하여 동물성 식품 내 피롤리지딘 알칼로이드를 동시에 측정하는 데 적합하다.

동물성 식품;피롤리지딘 알칼로이드;고체상 추출;고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS)