분산 고상 추출 결합 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 감귤류 내 클로로티리신 및 티아메톡삼 잔류물 동시 측정

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摘要

분산 고상 추출과 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(DSPE/UPLC-MS/MS)을 결합하여 감귤류에서 클로로티리신과 티아메톡삼 잔류물을 동시에 측정하는 분석법을 구축하였다. 감귤류 전체 과일과 과육을 각각 0.5% 포름산과 0.5% 암모니아가 포함된 아세토니트릴-물 (7:3, 부피비) 용액으로 추출하였고, C18 실리카겔로 정제한 후 Waters ACQUITY UPLC HSS T3 컬럼에서 분리하였다. 이동상으로는 0.2% 포름산수-메탄올을 사용한 구배 용출을 실시하였으며, 다중 반응 이온 감시 모드(MRM)로 스캔하고 기질 매칭 표준 곡선을 이용한 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 목표 화합물이 0.5~200 μg/L 농도 범위에서 우수한 선형 관계(r2>0.999)를 보였으며, 검출 한계(LOD)는 0.006~0.04 μg/kg, 정량 한계(LOQ)는 5~10 μg/kg이었다; 첨가회수율은 73.4%~104%, 상대 표준 편차(RSD,n=6)는 1.6%~9.6%였다. 이 방법은 조작이 용이하고 감도가 높으며 감귤류 내에서 클로로티리신과 티아메톡삼 잔류물을 동시에 검출하는 데 적합하다.

关键词

분산 고상 추출;초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법;감귤류;클로로티리신;티아메톡삼

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