온라인 농축/고성능 액체 크로마토그래피 및 유도 결합 플라즈마 질량 분석기로 장난감 내 초미량 이동 가능한 6가 크롬 측정

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摘要

온라인 농축/고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)와 유도 결합 플라즈마 질량 분석기(ICP-MS)를 연계한 기술을 활용하여 장난감 내 초미량 이동 가능한 6가 크롬 측정 방법을 확립하였다. 이동상으로 10 mmol/L 암모늄 질산염을 사용하였으며, 시료는 Agilent BIO WAX NP5 음이온 교환 컬럼(4.6 mm×50 mm, 5 μm)에서 농축되었다. 밸브 전환을 통해 75 mmol/L 암모늄 질산염으로 6가 크롬을 Dionex AG7 음이온 컬럼(4.0 mm×50 mm, 10 μm)으로 용출하여 분리한 후 ICP-MS로 분석하였다. 온라인 농축 시간은 4분, 주입량은 900 μL, 농축 유속은 0.4 mL/min, 용출 유속은 0.6 mL/min으로 최적화되었다. 결과는 2~20 ng/L 범위에서 양호한 직선성을 보였으며, 검출 한계는 1.93 ng/L, 상대 표준 편차(RSD)는 3.9%였다. 직접 주입과 비교하여 농축 배율은 약 8.1배, 농축 효율은 약 90%였다. EU 장난감 안전 지침 2009/48/EC에 규정된 3종류 장난감 재료를 5 및 10 ng/L 농도 수준에서 첨가 회수 실험을 실시하였으며, 회수율은 93.4%~111%였다.

关键词

온라인 농축;고성능 액체 크로마토그래피;유도 결합 플라즈마 질량 분석기;이동 가능한 6가 크롬;초미량;장난감 재료

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