고체상 추출/액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용하여 유지 내 3-염소-1,2-프로판디올 팔미트산에스테르(3-MCPD-DP)를 검출하는 분석 방법을 확립하였다. 유지 용해 후, 자동 충전된 PSA+C18 흡착제를 사용한 고체상 추출 컬럼으로 정제하고, ThermoFisher Accucore C18 크로마토그래피 컬럼으로 분리하였다. 10 mmol/L 암모늄 포름산 메탄올 용액과 10 mmol/L 암모늄 포름산 아이소프로판올 용액을 이동상으로 사용하여 구배 용출하였으며, 전기 분무 양이온 모드로 스캔하고, 다중 반응 모니터링 모드로 정성 분석하였다. 내부 표준법으로 정량하였다. 이온화 조건, 고체상 추출 흡착제 양, 용출 조건, 정용액 등 조건을 조사하였다. 최적 조건 하에서 3-MCPD-DP는 0.5~1000 ng/mL 범위에서 우수한 직선성(r2>0.999)을 보였으며, 검출 한계(S/N≥3)와 정량 한계(S/N≥10)는 각각 0.025 mg/kg과 0.050 mg/kg이었다. 올리브유 시료에 0.1~0.5 mg/kg 농도로 첨가했을 때 3-MCPD-DP의 평균 회수율은 90.8%~102%이고, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 1.1%~3.0%였다. 본 방법은 전처리가 간단하고 신속하며 감도가 높아 유지 내 3-MCPD-DP 검출 요구 사항을 만족한다.

고체상 추출(SPE); 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석(LC-MS/MS); 유지; 3-염소-1,2-프로판디올 팔미트산에스테르(3-MCPD-DP)