초고성능 액체 크로마토그래피-사중극자-비행시간 질량분석법을 이용한 올리스타트 수소화액 내 불순물의 정성 분석

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摘要

올리스타트 수소화액 내 불순물의 정성 분석을 위하여 초고성능 액체 크로마토그래피-사중극자-비행시간 질량분석법(UPLC-Q-TOF-MS)을 확립하였다. Thermo Hypersil gold aq C18 컬럼(2.1 mm×150 mm, 1.9 μm)을 사용하였으며, 0.1% 아세트산 수용액-0.1% 아세트산 아세토니트릴(25:75)의 등도 조건으로 이동상을 구성하였다. 질량분석은 전자분무 이온화 소스(ESI)를 사용하였으며, 양이온 모드로 m/z 50~600 범위에서 스캔하였고, 분무 가스 온도는 300℃, 건조 가스 유속은 10 L/min이었다. UPLC로 시료를 분리한 후 Q-TOF-MS로 16개 불순물의 정확한 분자량 및 질량 분해 조각 이온을 측정하였으며, 불순물 구조를 추정하고 불순물의 유래를 분석하였다. 결과에 따르면 올리스타트 수소화액 내 불순물은 주로 발효 과정에서 유입되었으며 함량이 모두 0.1% 이상으로 불순물 제거를 위한 정제가 필요하다. 본 연구는 올리스타트의 공정 정제 및 품질 관리를 위한 참고자료를 제공한다.

关键词

초고성능 액체 크로마토그래피; 사중극자; 비행시간 질량분석법; 올리스타트 수소화액; 불순물 구조; 불순물 유래; 발효 과정

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