초고속 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자/선형 이온 함정 질량분석법을 이용한 연교 약재 내 다중 활성 성분 동시 측정

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摘要

초고속 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자/선형 이온 함정 질량분석기(UFLC-QTRAP-MS/MS)를 기반으로 하여 연교 약재 내 페네틸 알코올 배당체, 리그난, 플라보노이드 및 페놀산 계열의 21가지 활성 성분 함량을 동시에 측정하는 방법을 확립하였다. 반응 표면법(RSM)을 사용하여 연교 약재의 추출 조건을 최적화하였으며, XBridge-C18(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm) 컬럼을 사용하여 용매는 물(0.1% 포름산 포함)-아세토니트릴을 이동상으로 하여 구배 용출, 유속 0.8 mL/min, 컬럼 온도 30 ℃에서 다중 반응 모니터링(MRM) 방식으로 분리 및 검출하였다. 결과에 따르면 최적 추출 조건은 메탄올 부피 비율 72%, 액체와 물질 비율 38:1 mL/g, 추출 시간 60분이었다. 21가지 목표 성분은 일정한 농도 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며 상관계수(r)는 모두 0.9990 이상이었다; 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~233.710 ng/mL 및 0.002~771.250 ng/mL였다; 정밀도, 반복성 및 안정성도 우수했으며 평균 첨가 회수율은 98.6%~102%, 상대 표준 편차(RSD)는 0.89%~3.8%였다. 이 방법은 정확하고 신뢰할 수 있어 연교 약재의 내재 품질에 대한 종합 평가 및 전면적인 품질 관리에 참고가 될 수 있다.

关键词

연교; 초고속 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자/선형 이온 함정 질량분석기(UFLC-QTRAP-MS/MS); 반응 표면법(RSM); 활성 성분

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