헤드스페이스 고체상 미세추출/가스 크로마토그래피-삼중 쿼드러폴 연속 질량 분석법을 이용한 지표수 및 식수 내 휘발성 유기화합물의 측정

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摘要

부분 인자 실험 설계를 사용하여 헤드스페이스 고체상 미세추출에 주요 영향을 미치는 매개변수를 선별하고 중심 복합 설계를 통해 주요 매개변수의 값을 최적화하여 헤드스페이스 고체상 미세추출(HS-SPME)과 가스 크로마토그래피-삼중 쿼드러폴 연속 질량 분석법(GC-MS/MS)을 결합하여 지표수 및 식수 내 55종의 휘발성 유기화합물(VOCs)을 측정하는 분석법을 확립하였다. 5.0mL 샘플을 헤드스페이스 병에 취하고 0.75g NaCl을 첨가하였으며 CAR/PDMS 75 μm 섬유를 사용하여 추출 온도 40 ℃, 추출 시간 40분, 해리 온도 300 ℃에서 수행하였고, GC-MS/MS의 선택 반응 모니터링(SRM) 모드에서 검출하였으며 내부 표준법으로 정량하였다. 결과는 55종 VOC가 0.04~0.40, 0.4~4.0, 4.0~100 μg/L 농도 범위에서 양호한 직선성을 나타내었고 상관 계수(r2)는 모두 0.99 이상이며, 방법의 검출 한계는 0.03~80 ng/L, 정량 한계는 0.1~300 ng/L이었다. 0.2, 2.0, 40 μg/L 3개 첨가 수준에서 55종 VOC의 평균 회수율은 77.3%~124%, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 1.3%~17%였다. 3종의 지표수와 3종의 식수를 대상으로 측정한 결과 지표수에서는 37종 VOC가 검출되었고 식수에서는 25종 VOC가 검출되었다. 실험 결과 HS-SPME와 GC-MS/MS를 결합한 확립된 검출법은 정확하고 신뢰할 수 있으며 간단하고 빠르며 민감도가 높아 지표수 및 식수 내 VOC 동시 측정에 적합함을 입증하였다.

关键词

부분 인자 실험 설계;중심 복합 설계;헤드스페이스 고체상 미세추출;가스 크로마토그래피-삼중 쿼드러폴 연속 질량 분석법;휘발성 유기화합물;지표수;식수

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