가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 염색 및 정리 보조제 내 에틸렌글리콜 에테르 및 그 아세테이트 잔류량 동시 측정

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摘要

에틸 아세테이트를 추출 용매로 사용하여 염색 및 정리 보조제에 잔류하는 에틸렌글리콜 에테르 및 그 아세테이트를 초음파 추출한 후, Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL) 고상 추출 컬럼으로 정제하였고, DB-Wax 컬럼(60 m×0.25 mm×0.25 μm)을 선택하여 분리하였다. 가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(GC-MS/MS)을 이용한 다중 반응 모니터링(MRM) 분석을 수행하였으며, 외부 표준법으로 정량하였다. 염색 및 정리 보조제 내 15종의 에틸렌글리콜 에테르와 4종의 에틸렌글리콜 에터 아세테이트를 동시에 측정하는 분석 방법을 확립하였다. 결과는 19종의 검사 대상 물질의 피크 면적(A)이 일정 범위 내에서 질량 농도(ρ)와 선형 상관관계를 보였으며, 상관 계수는 모두 0.9992 이상이었다. 신호대잡음비(S/N=3) 및 S/N=10을 기준으로 검출 한계(LOD)와 정량 한계(LOQ)를 계산하였으며, MOPA와 DEGME의 LOD는 각각 30 μg/kg, DEGDEE는 20 μg/kg, EGEE와 EGME는 각각 10 μg/kg이었고, 나머지 14종 목표 분석물질의 LOD는 1~5 μg/kg이었다. MOPA와 DEGME의 LOQ는 각각 100 μg/kg이고, EGEE, EGME, DEGDEE의 LOQ는 각각 20, 30, 50 μg/kg이며, 나머지 14종 목표 분석물질의 LOQ는 1~15 μg/kg이었다. 저, 중, 고 3단계 가첨 농도 수준에서 평균 가첨 회수율은 82.4%~94.6%이고, 상대 표준 편차는 2.7%~9.2%이었다. 본 방법은 조작이 간단하고 감도가 높으며 정량 한계가 낮아 염색 및 정리 보조제 내 에틸렌글리콜 에테르 및 그 아세테이트 잔류량 검사 업무에 완벽히 부합한다.

关键词

가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(GC-MS/MS); 염색 및 정리 보조제; 에틸렌글리콜 에테르; 에틸렌글리콜 에터 아세테이트; 초음파 추출

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