초고속 액체 크로마토그래피-쿼드럽울/정전기장 궤도 트랩 고해상도 질량분석기를 이용한 채소 내 파라콰트 정량

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摘要

초고속 액체 크로마토그래피-쿼드럽울/정전기장 궤도 트랩 고해상도 질량분석기(UHPLC-Q-Exactive MS)를 기반으로 채소 내 파라콰트의 신속 검출 방법을 구축하였다. 채소 시료는 아세토니트릴과 0.2% 포름산 수용액(체적비 1:1)으로 2회 추출하였으며, 에틸렌디아민 N-프로필 실릴화 실리카겔(PSA)과 시스테릴 실리카겔(C18)을 이용한 분산 고체상 추출(DSPE)로 정제하였다. 목표 물질은 Acquity UPLC BEH HILIC 칼럼(100 mm× 2.1 mm, 1.7 μm)으로 분리하였고, 50 mmol/L 암모늄 포메이트가 포함된 아세토니트릴-0.2% 포름산 수용액을 이동상으로 사용하는 구배 세척법을 적용하였다. 전자분무 양이온 모드(ESI+)에서 이온화하였으며, 평행 반응 모니터링(PRM) 스캔 모드로 데이터를 수집하여 정성 및 정량 분석을 수행하였다. 결과는 다양한 채소 매트릭스 내 파라콰트가 해당 질량 농도 범위에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관 계수(r2)는 0.9927~0.9994, 검출 한계는 0.1~0.5 μg/kg, 정량 한계는 0.4~1.8 μg/kg, 평균 회수율은 70.8%~113%, 상대 표준 편차는 0.30%~7.9%였다. 본 방법은 시료 전처리가 간단하고 신속하여 채소 내 파라콰트의 빠른 선별 및 정량 분석에 활용할 수 있다.

关键词

UHPLC-Q-Exactive MS; 채소; 파라콰트; 분산 고체상 추출(DSPE)

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