연속 고체상 추출 정제/초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 오이, 토마토 및 강낭콩 내 카보퓨란과 이미다클로프리드 잔류물 분석

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摘要

오이, 토마토, 강낭콩에서 카보퓨란과 이미다클로프리드 및 이들의 대사체인 3-하이드록시 카보퓨란, 이미다클로프리드 설폰, 이미다클로프리드 설폭사이드에 대한 초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS) 검출 방법을 구축하였다. 시료는 아세토니트릴과 QuEChERS 소금 패키지(0.5g 구연산나트륨 이수화물, 1g 무수 구연산나트륨, 1g 염화나트륨, 4g MgSO4)를 이용한 추출, Oasis PRiME HLB 고체상 추출 칼럼을 통한 연속 정제, 초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법으로 검출하였으며, 공시료 매칭 외부표준법으로 정량하였다. 결과는 두 농약과 대사물이 0.001~0.5 mg/L 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며 상관계수는 모두 0.9960 이상이었다. 0.02~0.2 mg/kg 첨가 농도 범위 내에서 평균회수율은 80.4%~110%, 상대표준편차(RSD)는 1.1%~4.8%였다. 카보퓨란, 3-하이드록시 카보퓨란, 이미다클로프리드, 이미다클로프리드 설폰 및 이미다클로프리드 설폭사이드의 검출한계(LOD)는 각각 0.07, 0.3, 1.0, 4.0, 13 μg/kg, 정량한계(LOQ)는 각각 0.2, 1.0, 2.0, 13, 42 μg/kg이었다.

关键词

연속 고체상 추출; 초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 오이; 토마토; 강낭콩; 카보퓨란; 이미다클로프리드; 대사체

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