종이 내 20종 아로마틱 아민 검출을 위한 분산 고상 추출/기체 크로마토그래피-삼중 사중극자 연속 질량분석법

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摘要

종이 내 20종 아로마틱 아민을 위한 분산 고상 추출/기체 크로마토그래피-삼중 사중극자 연속 질량분석법 분석법을 구축하였다. 종이 내 아조 염료는 (70±2)℃에서 전처리 후 아로마틱 아민으로 환원되었으며, 반응 후 현탁액에 먼저 4mL 10몰/L 수산화나트륨 용액을 첨가하여 pH를 약산성에서 알칼리성으로 조절한 뒤, 0.5mL의 내부 표준(중수 나프탈렌, 2,4,5-트리클로로 아닐린 및 중수 안트라센) 작업 용액과 10mL의 tert-부틸메틸 에터를 넣고, 마지막으로 15g 무수 황산나트륨을 가하여 탈수시킨 후 40분간 진탕하여 아로마틱 아민을 추출하였다. 추출액은 분산 고상 추출 키트(d-SPE)로 추가 정제 및 원심분리 후 상층액을 가스 크로마토그래피-삼중 사중극자 연속 질량분석법(GC-MS/MS)을 통해 다중 반응 이온 모니터링(MRM) 모드에서 분석 및 내부 표준법으로 정량하였다. 대상 물질은 각 농도 범위 내에서 선형성이 우수(r2>0.99)하였고, 10, 20, 50 ng/mL 세 가지 첨가 수준에서 회수율은 80.7%~128%, 상대 표준 편차(RSDs)는 0.79%~6.5%, 검출한계(LOD)는 0.05~2.1 ng/mL, 정량한계(LOQ)는 0.18~5.5 ng/mL였다. 이 방법은 간단하고 신속하며 감도가 높아 종이 내 아로마틱 아민의 신속 검사에 사용할 수 있다.

关键词

분산 고상 추출(d-SPE);기체 크로마토그래피-삼중 사중극자 연속 질량분석법(GC-MS/MS);아로마틱 아민;종이

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