분산 고상 추출 정제/액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(dSPE/LC-MS/MS)을 이용하여 로열젤리 내 다이메틸포름아마이드, 모노메틸포름아마이드(DMPF) 및 이들의 대사물인 2,4-디메틸벤조아마이드(DMF)와 2,4-디메틸아닐린(DMA) 잔류물을 측정하는 방법을 확립하였다. 시료는 완충 용액(pH 9.0)으로 희석한 후, 아세토니트릴과 염화나트륨으로 단백질 침전 및 염석 추출을 수행하고, N-프로필에틸렌디아민(PSA), C18 및 무수 황산마그네슘을 이용하여 분산 고상 추출 정제를 진행하였다. 정제액을 0.22 μm 필터로 여과한 후, Agilent Eclipse XDB-C18 컬럼(150 mm×4.6 mm, 5 μm)을 사용하여 0.15% 개미산 용액-아세토니트릴을 이동상으로 하는 기울기 세척법으로 분리하였다. 전기 분무 이온원 양이온 모드로 다중 반응 모니터링 방식으로 검출하였으며, 동위원소 내부 표준법으로 정량하였다. 결과에 따르면, 다이메틸포름아마이드, DMPF, DMF 및 DMA의 선형 범위는 0~100 μg/kg이고, 상관 계수(r)는 0.996 이상이며, 정량 한계(S/N=10)는 각각 0.10, 0.25, 5.0, 2.5 μg/kg이었다. 공백 로열젤리에 5, 10, 20 μg/kg 농도로 스파이크 회수율은 77.0%~107%, 상대 표준편차는 2.0%~11%였다. 본 방법은 간단하고 신속하며 로열젤리 내 다이메틸포름아마이드, DMPF 및 이들 대사물 잔류물을 동시에 측정하는 데 적합하다.

로열젤리;다이메틸포름아마이드;모노메틸포름아마이드;대사물;액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법;분산 고상 추출