QuEChERS 전처리와 HPLC-Q-TOF/MS를 결합한 한방 냉차 내 불법 첨가물 비표적 신속 스크리닝

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摘要

QuEChERS 정제법과 고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴-비행시간 질량분석법(HPLC-Q-TOF/MS)을 결합하여 한방 냉차 내 알려지지 않은 불법 첨가물의 비표적 신속 스크리닝 방법을 확립하였다. 냉차 내 불법 첨가물은 0.5% 아세트산-아세토니트릴로 추출하고, 아미노프로필 분말로 정제하였으며, C18 컬럼(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)으로 분리 후 HPLC-Q-TOF/MS로 측정하였다. 8종의 품질 관리 화합물을 이용한 스크리닝 방법의 검출한계는 2.0~10 μg/kg, 정량한계는 5.0~25 μg/kg이었다. 3개의 서로 다른 첨가 수준에서 평균 회수율은 75.8%~95.6%, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 2.1%~6.5%였다. 이 정량법을 기반으로 목표 화합물 특성 이온의 정밀 질량, 동위원소 매칭, 이차 파편 정보를 활용하여 데이터베이스 매칭을 수행하여 표준품 없이 비표적 불법 첨가물 스크리닝을 진행하였다. 결과는 본 방법이 표준품 없이 한방 냉차 내 불법 서양 약물을 신속하게 스크리닝할 수 있으며, 냉차 시료의 실제 스크리닝에 적용 가능함을 보여주었다. 이 방법을 이용하여 50개의 산지 냉차 시료를 측정한 결과 10개의 냉차 시료에서 아세트아미노펜이 검출되었으며, 함량은 4.14~2188 mg/kg이었다. 이 방법은 신속하고 정확하며 분석 처리량이 높아 한방 냉차 내 불법 첨가물의 신속 스크리닝 및 품질 관리에 중요한 근거를 제공할 수 있다.

关键词

QuEChERS법;고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴-비행시간 질량분석법(HPLC-Q-TOF/MS);비표적;한방 냉차;불법 첨가물

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