다성분 면역친화 컬럼 정제/초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 수산 사료 내 아플라톡신 검출

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摘要

다성분 면역친화 컬럼 정제/초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS)을 이용하여 수산 사료 내 아플라톡신 AFB1, AFB2, AFG1, AFG2 함량을 측정하는 방법을 확립하였다. 사료 시료는 80% 아세토니트릴 수용액으로 초음파 추출 후 다성분 면역친화 컬럼으로 정제하였고, UPLC-MS/MS를 사용하여 외부 표준법으로 정량하였다. 0.1% 개미산-아세토니트릴을 이동상으로 사용하고, 구배 용출 분리하며, 전기분무 양이온 다중반응 모니터링 모드로 검출하였다. 결과는 AFB1, AFG1 및 AFB2, AFG2가 각각 2.25~22.5 ng/mL 및 0.75~7.5 ng/mL 질량 농도 범위 내에서 양호한 직선성을 나타내었으며, 상관계수는 0.997 이상이었다; AFB1, AFG1의 정량한계는 각각 0.7 μg/kg이고, AFB2, AFG2의 정량한계는 각각 0.2 μg/kg이었다. AFB1, AFG1은 1.5 μg/kg, AFB2, AFG2는 0.5 μg/kg 첨가 수준에서 회수율은 78.7%~85.5%였고, 일내 상대 표준편차(RSD)는 6.0%~6.5%, 일간 RSD는 6.6%~7.0%였다. 본 방법은 조작이 간단하고 소요 시간이 적으며 재현성이 우수하고 감도가 높아 수산 사료 내 아플라톡신 측정에 적합하다.

关键词

다성분 면역친화 컬럼; 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 사료; 아플라톡신

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