QuEChERS/초고효율 액체크로마토그래피-텐다덤 질량분석법을 이용한 수산물 내 테트라브롬비스페놀 A 및 헥사브롬시클로도데칸 동시 측정

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摘要

수산물 내 테트라브롬비스페놀 A(TBBPA)와 헥사브롬시클로도데칸(HBCD)을 동시 측정하기 위한 초고효율 액체크로마토그래피-텐다덤 질량분석법(UPLC-MS/MS)이 구축되었다. 시료 전처리는 QuEChERS 방법을 사용하였으며, 균질화된 생물학적 시료를 물에 분산시킨 후 아세토니트릴로 추출하고 C18 분산 고상 추출법으로 정제하였다. CORTECS-C18 컬럼(4.6 mm×100 mm×2.7 μm)을 사용하여 메탄올-물을 이동상으로 한 그라디언트 용출법으로 분리하였고, 유속은 0.7 mL/min이었다. 전기분무 이온원 및 음이온 모드에서 다중반응감시(MRM) 방법으로 검출하였다. 결과에 따르면 TBBPA와 3종 HBCD 단량체는 0.5~500 μg/L 범위에서 선형성이 우수하였으며 상관계수(r)는 0.998 이상, 검출한계(LOD, S/N=3)와 정량한계(LOQ, S/N=10)는 각각 0.04~0.16 μg/kg 및 0.12~0.55 μg/kg이었다. 5, 20, 50 μg/kg 첨가수준에서의 평균 회수율은 74.0%~121%, 상대 표준편차(RSD)는 0.20%~23%였다. 본 방법은 조작이 간단하고 신속하며 재현성이 좋아 수산물 내 TBBPA와 HBCD의 신속 분석에 적합하다.

关键词

테트라브롬비스페놀 A;헥사브롬시클로도데칸;QuEChERS;초고효율 액체크로마토그래피-텐다덤 질량분석법;수산물

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