고체상 지지 액액 추출법과 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 결합한 소변 내 7종 다환 방향족 탄화수소 대사산물 동시 측정법

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摘要

고체상 지지 액액 추출법(SLE)과 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(UPLC-MS/MS)을 결합하여 소변 내 1-하이드록시 나프탈렌, 2-하이드록시 나프탈렌, 2-하이드록시 플루오렌, 9-하이드록시 플루오렌, 2-하이드록시 페난트렌, 9-하이드록시 페난트렌 및 1-하이드록시 피렌 등 7종의 하이드록시 다환 방향족 탄화수소(OH-PAHs)를 측정하는 방법을 확립하였다. 실험에서는 0.8 mL의 소변 효소분해액을 SLE로 추출하였으며, 세척 용매의 종류 및 부피 영향을 조사하고 질소 블로우 농축 압력을 최적화하였다. 소변 시료는 6 mL의 아세트산 에틸로 세척하였으며, 세척액을 48 kPa(25 ℃) 압력 하에서 질소로 건조시킨 후 UPLC-MS/MS로 7종 OH-PAHs를 분석하였고, 동위원소 내표준법으로 정량하였다. 방법은 0.3~3,000 mg·L-1 범위에서 선형성이 우수하였으며(r≥0.9951), 검출한계와 정량한계는 각각 0.05~1.0 mg·L-1 및 0.15~3.0 mg·L-1이었다. 세 가지 농도 수준에서의 회수율은 70.8%~117%였으며, 일내(n=3) 및 일간(n=3) 상대 표준 편차는 각각 3.7%~9.6% 및 3.7%~11%이었다. 본 방법을 사용하여 10명의 석유 근로자와 10명의 대조군(대학생)의 소변 내 OH-PAHs 수준을 분석한 결과, 2-하이드록시 페난트렌 및 9-하이드록시 페난트렌을 제외한 5종의 OH-PAHs가 석유 근로자 소변에서 대조군보다 유의하게 높았으며(p<0.05), 통계적으로 유의한 차이를 보였다. 본 방법은 시료 전처리를 주입 및 세척의 두 단계로 완료하며 간단하고 효율적이며, 소변 시료 내 OH-PAHs 분석에 적용할 수 있다.

关键词

하이드록시 다환 방향족 탄화수소(OH-PAHs);고체상 지지 액액 추출법(SLE);초고효율 액체 크로마토그래피-질량 분석법(UPLC-MS/MS);소변

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