QuEChERS/초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 토양 내 19종 플루오로퀴놀론계 항생제 잔류 신속 분석

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摘要

QuEChERS 전처리 기술과 초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS) 및 내부 표준법을 결합한 토양 내 19종 플루오로퀴놀론계 항생제(FQs) 잔류 분석법을 구축하였다. 5.0g 토양 시료에 200 μg/kg 매트릭스 적합 동위 원소 내부 표준 물질을 첨가한 후, 20 mL 0.1 mol/L EDTA-McIlvaine 완충용액과 아세토니트릴 혼합용매(부피비 1:1)로 추출하였다. 매트릭스 분산 고상 추출(무수 MgSO4 150 mg, PSA 15 mg, C18 15 mg)로 정제한 후 UPLC-MS/MS로 측정하였다. 질량분석은 전자분무 이온화법, 양이온 스캔, 다중 반응 모니터링 모드를 사용하였다. 최적화 조건에서 19종 항생제의 상관계수(r2)는 0.992~0.998, 검출한계는 0.2~1.0 μg/kg, 정량한계는 1.0~5.0 μg/kg이었다; 10, 50, 200 μg/kg 첨가 수준에서 회수율은 65.2%~104%, 상대표준편차(n=5)는 14% 이하였다. 본 방법은 조작이 간단하고 빠르며 정확도가 높아 토양 내 플루오로퀴놀론계 항생제 잔류 분석에 적합하다.

关键词

QuEChERS;초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS);토양;플루오로퀴놀론계 항생제(FQs);동위 원소 내부 표준물질;매트릭스 분산 고상 추출

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