액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법으로 수산물 내 브릴리언트 그린, 메틸렌 블루 및 대사물 잔류량 측정

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摘要

수산물 내 브릴리언트 그린, 메틸렌 블루 및 그 대사물 잔류물을 동시에 측정하기 위해 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(LC-MS/MS) 방법을 확립하였다. 시료는 아세트산 암모늄 완충 용액과 아세토니트릴로 추출한 후, 디클로로메탄 액상-액상 추출, PRS 고상 추출 컬럼 정제, 질소 송기로 농축, 정용 후 측정하였다. 2 mmol/L 아세트산 암모늄(0.1% 개미산 함유), 아세토니트릴 및 메탄올을 이동상으로 하여 CAPCELL PAK C18 크로마토그래피 컬럼으로 분리하였고, 선택 반응 감시(SRM) 모드에서 측정하였으며 외부 표준법으로 정량하였다. 최적 실험 조건에서 5종 화합물은 1.0~100.0 μg/L 범위 내에서 우수한 직선성(r2>0.999)을 나타내었으며, 검출한계(LOD, S/N≥3)는 모두 1.0 μg/kg, 정량한계(LOQ, S/N≥10)는 모두 2.0 μg/kg이었다; 수산물에 1.0, 5.0, 10.0 μg/kg 수준으로 첨가한 경우 회수율은 70.3%~92.1%, 상대 표준편차(RSD, n=6)는 2.3%~13%였다. 본 방법은 감도가 높아 수산물 내 브릴리언트 그린, 메틸렌 블루 및 그 대사물의 잔류량을 효과적으로 검출할 수 있다.

关键词

브릴리언트 그린;메틸렌 블루;대사물;수산물;액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법 (LC-MS/MS)

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