초고성능 액체크로마토그래피-사중극자 비행시간 질량분석법을 이용한 혈액 내 4종 카시논계 신종 향정신약물 동시 검출

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摘要

혈액 시료 내 3,4-메틸렌디옥시메틸카시논(Methylone), 3,4-메틸렌디옥시에틸카시논(Ethylone), 4-클로로메틸카시논(4-CMC), 4-클로로에틸카시논(4-CEC) 4종 카시논계 신종 향정신약물을 동시에 검출하기 위한 초고성능 액체크로마토그래피-사중극자 비행시간 질량분석법(UHPLC-QTOF MS/MS)이 구축되었다. 0.5 mL 혈액을 채취하여 혈액, 물, 아세토니트릴을 체적비 5∶2∶13으로 혼합 후 1분간 진탕하고 12,000 rpm에서 15분간 원심분리하여 단백질을 침전시킨 후 상등액을 채취하여 분석에 사용하였다. Acquity UPLC-BEH C18 컬럼(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)을 사용하여 0.1% 개미산-물(5 mmol/L 초산암모늄)과 아세토니트릴을 이동상으로 하는 구배 용출법으로 분리하였고, 다중 반응 모니터링(MRM) 모드에서 양이온 [M+H]+을 검출하였다. 결과는 4가지 표적 약물이 5~500 ng/mL의 농도 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 검출 한계는 2 ng/mL, 정량 한계는 5 ng/mL, 회수율은 87.3%~111%, 일내 및 일간 상대 표준 편차는 각각 8.1% 이하 및 8.6% 이하로 나타났다. 이 방법은 혈액 시료 내 4가지 카시논계 신종 향정신약물을 동시에 검출할 수 있어 실제 검사 요구를 충족한다.

关键词

초고성능 액체크로마토그래피-사중극자 비행시간 질량분석법; 카시논계 신종 향정신약물; 단백질 침전; 혈액 시료

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