핵자기공명 분광법을 이용한 액상 우유 내 1,2-프로필렌글리콜 측정

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摘要

프로톤 핵자기공명 분광법(1H NMR), 선택적 1차원 전체상관 분광법(1D TOCSY) 및 정량 핵자기공명법(qNMR)을 사용하여 액상 우유 내 1,2-프로필렌글리콜을 빠르게 선별하고 함량을 측정하였으며, 기체 크로마토그래피 결과와 비교하였다. 1H NMR법은 액상 우유 매트릭스 내 1,2-프로필렌글리콜의 메틸 프로톤 신호 특성을 초기 정성 기준으로 사용하고, 선택적 1차원 전체상관 분광법은 1,2-프로필렌글리콜의 메틸렌 및 2차 메틸 프로톤 신호 특성을 정밀 정성 기준으로 사용한다. 정성 검출을 기반으로 정량 핵자기공명법은 1,2-프로필렌글리콜의 δ 1.15 위치의 프로톤 피크를 정량 피크로, 3-(트라이메틸실릴) 중수소화 프로피온산 나트륨(TMSP)의 δ 0.00 위치 피크를 내부 표준 피크로 사용하여 액상 우유 내 1,2-프로필렌글리콜의 절대 함량을 측정하였다. 이 방법의 검출 한계는 0.002 mg/mL이며, 정량 한계는 0.006 mg/mL이다. 실제 시료 측정 결과, NMR법은 기체 크로마토그래피법과 일치하며, NMR법은 시료 전처리가 간단하고 조작이 편리하며 특이성이 높아 검출 효율을 높이고 위양성 결과를 방지할 수 있어 액상 우유 내 1,2-프로필렌글리콜의 대량 및 빠른 검출에 매우 적합하다.

关键词

프로톤 핵자기공명;선택적 1차원 전체상관 분광법;정량 핵자기공명법;액상 우유;1,2-프로필렌글리콜

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