고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴-비행시간 질량분석법을 이용한 건강 기능 식품 내 10종 남성 호르몬 불법 첨가물 신속 선별

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摘要

건강 기능 식품 내 10종 남성 호르몬 불법 첨가물을 신속하게 선별하기 위해 고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴-비행시간 질량분석법(HPLC-Q-TOF MS) 방법을 구축하였다. 시료는 직접 초음파 추출 또는 액-액 추출을 거쳐 C18 컬럼(3.0 mm×150 mm, 1.8 μm)으로 분리하였으며, 0.1% 포름산 용액(10 mmol/L 아세트산 암모늄 포함)-0.1% 포름산 아세토니트릴 용액 구배 용리법을 사용하여 HPLC-Q-TOF MS로 검출하였다. 10종 남성 호르몬의 1차 정밀 질량 데이터베이스와 2차 스펙트럼 라이브러리를 구축하였으며, 화합물의 정확한 질량 수, 유지 시간, 동위원소 비율, 2차 스펙트럼 등의 정보를 기반으로 자동으로 검색하여 실제 시료에 대한 신속하고 정확한 정성 분석을 실현하였다. 결과는 10종 남성 호르몬이 2~500 ng/mL 범위에서 양호한 직선성을 보였으며, 상관계수(r2)가 모두 0.999 이상이었다. 고체 기질, 액체 기질 및 유성 기질에서의 검출 한계는 0.01~0.06 mg/kg, 정량 한계는 0.03~0.2 mg/kg, 평균 회수율은 74.3%~113%, 상대 표준 편차(RSD)는 1.2%~7.7%였다. 본 방법은 자체 구축한 표준 스펙트럼 라이브러리 검색을 이용하여 신속한 선별을 실현하였으며, 시료 전처리 방법이 간단하고 특이성, 신속성, 감도 및 효율성이 우수하여 체력 피로 완화용 건강 기능 식품 내 불법 첨가물의 신속한 선별 및 확인에 적합하다.

关键词

고성능 액체 크로마토그래피-쿼드러폴-비행시간 질량분석; 남성 호르몬; 신속 선별; 건강 기능 식품

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