패모티딘 및 그 제제 내의 N-니트로소디메틸아민(NDMA) 함량을 초고효율 액체 크로마토그래피-정전장 궤도 함정 고해상도 질량분석법(UHPLC-Orbitrap HRMS)으로 측정하는 방법을 확립하였다. 시료는 메탄올을 추출 용매로 사용하여 소용돌이 혼합, 일정 온도 진탕, 고속 원심분리, 미세 여과 과정을 거쳐 액체 크로마토그래피-질량분석기(LC-MS)로 분석하였다. ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm, 3 μm) 컬럼을 사용하였으며, 0.1% 개미산 수용액과 0.1% 개미산 아세토니트릴을 이동상의 그라디언트 용출로 분리하였고, 유속은 0.50 mL/min, 컬럼 온도는 30 ℃, 자동 시료 주입기 온도는 4 ℃였으며, 6방 밸브로 질량 분석기 시스템을 보호하도록 설정하였다. 질량분석은 ESI 이온원, 양이온 병행 반응 모니터링(PRM) 스캔 모드, 외부 표준법으로 정량하였다. NDMA는 1.00~100.00 ng/mL 범위에서 양호한 직선성을 보였으며, 상관계수(r)는 0.9997이고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.20 ng/mL와 1.00 ng/mL였으며, 패모티딘 및 그 제제에서 평균 회수율은 98.5%~108%, 상대 표준 편차(RSD)는 2.3%~6.7%였다. 이 방법은 47개 시험 품목에 NDMA를 적용한 결과, 패모티딘 원료 1개 및 제제 2개에서 NDMA가 검출되었으며, 함량이 한도 규정을 초과하였다. 이 방법은 민감하고 정확하며 조작이 간편하여 패모티딘 및 그 제제 내 NDMA 측정에 사용할 수 있다.

N-니트로소디메틸아민;패모티딘;초고효율 액체 크로마토그래피;정전장 궤도 함정;고해상도 질량분석법;유전자 독성