기체 크로마토그래피-질량 분석법을 이용한 염색 보조제 중 18종 염화 탄소계 유기 용매 동시 정량

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摘要

염화나트륨을 적당량 첨가한 염색 보조제 시료를 n-테트라데칸으로 진탕 추출한 후, DB-624 초고관성 모세관 컬럼(30 m×0.25 mm, 1.4 μm)을 이용해 분리 분석하는 기체 크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS) 검출법을 확립하였다. 전자 충격(EI) 이온원 선택 이온 모니터링(SIM) 모드에서 질량 분석을 수행하고 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 18종의 염화 탄소계 유기 용매가 19분 이내에 크로마토그래피 분리가 완료되며, 0.2~100 mg/L 범위 내에서 선형 관계가 우수하며 상관 계수(r2)는 0.9992 이상이었다. 검출 한계(LOD, S/N=3)와 정량 한계(LOQ, S/N=10)는 각각 0.033~0.063 mg/L 및 0.11~0.19 mg/L였다. 저농도, 중농도, 고농도 세 가지 첨가 농도 수준에서 음성 시료 형광증백제 1#(액체)와 연화제 2#(고체) 내 18종 염화 탄소계 유기 용매의 평균 첨가 회수율은 각각 93.3%~104% 및 92.7%~104%였으며, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 각각 3.5%~5.3% 및 3.2%~5.4%였다. 23종의 서로 다른 염색 보조제를 조사한 결과, 3종의 염색 보조제에서 사염화에틸렌이 검출되었다. 본 방법은 감도와 정확도가 높고 정밀도가 우수하여 다양한 염색 보조제 중 18종의 염화 탄소계 유기 용매를 측정하는 데 적합하며, 염색 보조제 품질 관리를 위한 참고 자료를 제공한다.

关键词

기체 크로마토그래피-질량 분석법;염화 탄소계 유기 용매;염색 보조제

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