1H-NMR 및 31P-NMR 기반 삼페닐포스핀 삼메타술폰산 나트륨 정량 분석 연구

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摘要

본 논문은 삼페닐포스핀 삼메타술폰산 나트륨(TPPTS)의 핵자기공명 수소 분광법(1H-NMR) 및 인 분광법(31P-NMR)의 정량 분석 방법을 확립하였다. 1H-NMR, 13C-NMR, 31P-NMR과 1H-1H COSY, 1H-13C, 1H-13C HMBC를 결합하여 TPPTS의 수소 원자, 탄소 원자 및 인 원자의 화학적 이동을 귀속시켰으며; 수소 분광 정량에는 삼알케인을 내부 표준으로, 중수소화 N,N-디메틸포름아미드(DMF-D7)를 용매로 선정하였고, 인 분광 정량에는 KH2PO4를 내부 표준으로, 중수소화 물(D2O-D2)를 용매로 선정하였다. 혼합 시스템 내 각 스핀핵의 종방향 이완 시간(T1) 측정을 통해 이완 지연 시간(D1)의 합리적 설정 근거를 제공하였다. 두 방법 모두 시스템 내 TPPTS의 정량 분석 결과는 각각 (58.72±0.21)% 및 (58.51±0.21)%로 측정 결과의 일관성이 높고 병행성이 좋으며, 분석 대상 성분의 표준품이 필요 없어 TPPTS 함량의 신속하고 정확한 측정이 가능하다.

关键词

삼페닐포스핀 삼메타술폰산 나트륨 (TPPTS); 핵자기공명 (NMR); 수소 분광 정량; 인 분광 정량

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