프로폴리스 및 프로폴리스 원료 건강기능식품(정제, 경질캡슐, 연질캡슐 3가지 제형) 내 클로람페니콜, 메틸설폰 및 플루오로메틸설폰 잔류물을 동시에 측정하는 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS) 방법을 구축하였다. 시료는 0.1 mol/L 염산에 용해한 후, 소용돌이 혼합 및 초음파 추출을 거쳐 HLB 컬럼과 NH2 고체상 추출 컬럼을 직렬로 연결하여 정제하였다. Waters ACQUITY UPLC-BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm) 컬럼을 사용하여 0.1% 개미산 수용액-아세토니트릴의 그라디언트 용리로 분리하였으며, HPLC-MS/MS로 전자분무 이온원 음이온 모드에서 검출하고 외부표준법으로 정량하였다. 결과는 3가지 대상 분석물이 0.10~20.0 μg/L 범위에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r2)는 모두 0.999 이상이었다; 프로폴리스 원료 캡슐, 정제 및 연질캡슐 제형에서 3가지 대상물의 검출한계(LOD)는 0.037~0.083 μg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.12~0.28 μg/kg이었다; 경질캡슐 제형의 LOD는 0.39~0.47 μg/kg, LOQ는 1.28~1.57 μg/kg이었다; 2.5, 5.0, 10.0 μg/kg 첨가 수준에서 3가지 대상물의 회수율은 66.6%~120%, 상대표준편차(RSD)는 0.80%~11%였다. 본 방법은 실제 시료 45개에 적용되었으며, 클로람페니콜의 검출율은 22.22%, 최대 잔류량은 14.32 μg/kg이었다; 플루오로메틸설폰의 검출율은 17.78%, 최대 잔류량은 21.62 μg/kg이었다. 본 방법은 조작이 간편하고 감도가 높으며 적용 범위가 넓어 프로폴리스 및 프로폴리스 원료 건강기능식품 내 해당 약물 잔류물 검출 요구 조건을 충족할 수 있다.

고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS); 프로폴리스; 프로폴리스 원료 건강기능식품; 클로람페니콜; 메틸설폰; 플루오로메틸설폰