초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 소변 및 혈청 내 23종 비스페놀류 동시 측정

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摘要

피리딘-3-술포닐클로라이드 유도체를 기반으로 한 방법과 초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석기(UPLC-MS/MS)를 이용하여 소변과 혈청 내 23종 비스페놀류(BPs)를 검출하는 방법을 확립하였다. 소변 샘플은 에틸 아세테이트로 추출하였고, 혈청 샘플은 아세토니트릴로 추출하였으며, 상등액은 PRiME HLB 컬럼을 통해 정제하였다. 추출액은 피리딘-3-술포닐클로라이드 유도체화 후 아세토니트릴과 0.1% 포름산 수용액을 이동상으로 하여 ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm) 컬럼에서 분리하였다. 질량분석기의 이온원은 전기분무 이온화원이며, 양이온 모드로 검출하였다. 23종 대상물질은 0.005~100 μg/L 범위에서 양호한 직선성을 보였고, 검출 한계는 0.002~0.030 μg/L, 정량 한계는 0.005~0.100 μg/L, 회수율은 76.6%~122%, 상대 표준편차(RSD)는 0.60%~14%였다. 구축한 방법으로 소변 20개와 혈청 20개 샘플을 각각 분석하였다. 해당 방법은 적은 샘플 양과 높은 감도를 가지며, 소변과 혈청 시료 내 23종 BPs의 동시 측정 요구를 충족할 수 있다.

关键词

비스페놀류;소변;혈청;피리딘-3-술포닐클로라이드;초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석기(UPLC-MS/MS)

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