돼지 간에서 엔라마이신 잔류물을 빠르게 측정하는 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법

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摘要

돼지 간에서 엔라마이신 잔류물을 빠르게 측정하기 위한 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(LC-MS/MS) 분석법을 확립하였다. 돼지 간 시료는 0.1 몰/L 염산-아세토니트릴(3:7 부피비)로 2회 추출하였고, 원심분리 후 상등액을 수집하였다. 이후 에틸 아세테이트와 n-헥산을 첨가하여 액-액 추출 정제를 수행하였다. 원심분리 및 층분리 후 하층 추출액을 0.1% 포름산으로 희석하여 부피를 맞춘 뒤 LC-MS/MS로 분석하였다. Acquity BEH C18 컬럼(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)을 사용하여 크로마토그래피 분리했으며, 0.1% 포름산 용액-메탄올을 이동상으로 구배 용출하였다. 질량분석은 전자분무 양이온(ESI+) 모드를 사용하였으며, 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 데이터를 수집하였고, 기질 보정 외부 표준법으로 정량하였다. 엔라마이신 A 및 B 기질 표준용액은 2.0~500 μg/L 농도 범위에서 정량 이온의 피크 면적과 우수한 직선성을 보였다. 검출한계는 각각 3.0 및 4.0 μg/kg, 정량한계는 각각 10 및 12 μg/kg이었다. 공백 돼지 간의 가검 회수율은 80.8%~90.3%, 배치 내 상대 표준 편차(RSD)는 0.90%~4.5%, 배치 간 RSD는 3.0%~4.3%였다. 기존에 확립된 방법과 비교할 때 본 방법은 간단하고 빠르며 정확도와 정밀도가 우수하여 동물 조직 내 엔라마이신 잔류물 분석 요구를 충족시킨다.

关键词

돼지 간; 엔라마이신; 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 잔류물

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