초음파 보조 매트릭스 분산 액-액 미세추출/가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 수중 48종 반휘발성 유기물 분석

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摘要

초음파 보조 매트릭스 분산 액-액 미세추출(Ultra Assited Dispersive Liquid–Liquid Microextraction, UA-DLLME)과 가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(GC-MS)을 결합한 분석법을 개발하여 지하수 및 지표수 중 15종의 니트로벤젠, 19종의 아닐린, 14종의 프탈레이트 화합물을 동시에 측정하였다. Plackett-Burman 설계를 사용하여 추출제 부피, 분산제 부피, 추출 온도, 추출 시간, 이온 강도 등 변수 중 가장 영향력 있는 요인을 선별하였고, 중심 합성 설계 (CCD)와 반응 표면 분석을 통해 주요 요인을 최적화하였다. 최적 추출 조건은 2 g/L NaCl이 포함된 10 mL 수샘플에 0.65 mL 아세토니트릴(분산제)과 40 µL 사염화탄소(추출제)를 신속히 투입하고 40 ℃에서 2분간 초음파 처리한 후 3500 rpm에서 3분간 원심분리하는 것이다. 결과는 1~200 μg/L 농도 범위에서 대상 분석물의 선형성이 우수하며 상관계수는 0.9958 이상, 검출한계(MDL)는 0.001~0.030 μg/L, 정량한계(LOQ)는 0.004~0.120 μg/L이며, 저농도, 중농도, 고농도의 세 가지 첨가 농도에서 평균 회수율은 77.4%~113%, 상대 표준편차(RSD)는 9.6% 이하(n=6)이다.

关键词

반휘발성 유기물; 가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(CG-MS); 중심 합성 설계(CCD); 초음파 보조 분산 액-액 미세추출(UA-DLLME)

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