초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 혈액 내 115종 농약 동시 측정

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摘要

초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS)을 이용하여 혈액 내 115종 농약을 한 번의 주입으로 동시에 측정하는 방법을 확립하였다. 혈액 시료는 추출제인 메탄올과 1:5 부피비로 단백질 침전시키고, 2분간 소용돌이 혼합한 후 12,000 rpm에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취해 UPLC-MS/MS 분석을 진행하였다. 질량분석은 전기 분무 이온원(ESI)을 사용하며 양이온 및 음이온 모드를 동시에 전환하여 수집한다. 결과는 115종 대상 농약이 1~200 ng/mL 농도 범위에서 선형 관계가 우수(r>0.99)하며, 13% 대상 농약의 검출한계(S/N≥3)는 0.2 ng/mL, 나머지는 0.1 ng/mL이고, 모든 대상 농약의 정량한계(S/N≥10)는 1 ng/mL이었다. 10, 50, 100 ng/mL 첨가 수준에서 매트릭스 효과는 81.8%~115%, 대상 농약의 회수율은 80.4%~109%, 일내 정밀도(Intra-RSD)는 1.6%~11%, 일간 정밀도(Inter-RSD)는 1.9%~13%이었다. 본 방법은 간단하고 빠르며 감도가 높고 안정성이 우수하여 혈액 시료 내 다성분 농약의 정성 및 정량 분석에 적합하다.

关键词

초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석(UPLC-MS/MS); 혈액; 농약

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