중공섬유막 액상 미세추출/고성능 액체 크로마토그래피법을 이용한 수질 시료 내 4종 세팔로스포린 함량 측정

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摘要

중공섬유막 액상 미세추출/고성능 액체 크로마토그래피(HF-LPME/HPLC)를 기반으로 하여, 수질 시료 내 미량의 세파졸린(CZO), 세푸록심(CXM), 세프타딘(CAZ), 세폭시틴(FOX) 4가지 세팔로스포린 잔류물 검출 방법을 구축하였다. 최적 추출 조건은 다음과 같다: 추출 용매는 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로인산염([Omin]PF6), 보조 추출 용매는 10% 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO), 시료 용액의 pH 값은 2.5, 추출 시간은 20분, 추출 온도는 30 ℃, 교반 속도는 600 rpm이다. Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm, 2.7 μm) 컬럼을 사용하였고, 0.05 mol/L 아세트산 나트륨 완충액(pH 4.0)-아세토니트릴(9:1, 부피 비율)을 이동상으로 사용하여 4가지 세팔로스포린을 7분 내에 완전히 분리할 수 있었다. 결과는 4가지 세팔로스포린의 선형 관계가 양호하며, 농축 배율은 45~78배, 검출 한계는 0.2~0.7 ng/mL, 회수율은 83.2%~102%, 상대 표준 편차는 2.0%~9.8%임을 보여주었다. 이 방법은 간단하고 효율적이며, 분석 비용이 적고 용매 사용량이 적으며 친환경적이고 민감도가 높아 수질 내 미량 세팔로스포린 잔류물 농축 능력이 뛰어나다.

关键词

중공섬유막 액상 미세추출; 이온성 액체; 고성능 액체 크로마토그래피법; 세팔로스포린; 수질 시료

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