안정 동위원소 직접 희석/초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 와인 내 오크라톡신 A 측정

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摘要

안정 동위원소 직접 희석/초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS)을 이용하여 와인 내 오크라톡신 A(OTA)를 측정하는 방법을 확립하였다. 와인 시료는 아세토니트릴-물-포름산(29.8:70:0.2, 체적 비율) 용액으로 희석한 후 안정 동위원소를 첨가하여 매트릭스 효과를 제거하였다. ACQUITY BEH C18 컬럼(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)을 사용하여 분리하였고, 0.1% 포름산 수용액과 0.1% 포름산 아세토니트릴을 이동상으로 하는 구배 용출법을 적용하였다. 전기 분무 이온화 양이온 모드(ESI+)에서 스캔하였으며, 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 내표준법 정량을 수행하였다. 결과는 OTA가 0.05~1 μg/L 범위에서 우수한 선형성을 가지며 상관계수(r2)는 0.9996, 검출한계(LOD, S/N≥3)는 0.1 μg/L, 정량한계(LOQ, S/N≥10)는 0.3 μg/L임을 보여주었다. 1.00, 2.00, 5.00 μg/L 첨가 수준에서 회수율은 102%~113%, 일내 상대 표준 편차(RSD)는 4.1%~9.4%, 일간 RSD는 4.4%~9.7%였다. 본 방법은 국산 브랜드의 적포도주 15종과 백포도주 5종을 대상으로 OTA를 측정했으나 검출되지 않았다. 이 방법은 간단하고 효율적이며 비용 절감 효과가 있어 대량 와인 내 OTA의 신속하고 정확한 검출에 사용할 수 있다.

关键词

안정 동위원소;직접 희석;초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법;와인;오크라톡신 A

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