고성능 액체 크로마토그래피-유도 결합 플라즈마 질량 분석기(HPLC-ICP-MS/MS)를 이용하여 토양 내의 비소산(p ASA), 록사펜(ROX) 및 이들의 분해산물인 무기 비소(i-As)(아세노산(As(Ⅲ)) 및 아르세네이트(As(Ⅴ))), 일메틸 비소(MMA) 및 이메틸 비소(DMA) 등 5가지 비소 형태를 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 0.1 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L H3PO4(부피비 9:1)를 추출제로 사용하고 고액비를 50 mL/g으로 하였으며, 시료를 마이크로웨이브 보조 추출(80 ℃, 30분)한 후 Hamilton PRP-X100 음이온 교환 컬럼(250 mm×4.1 mm, 10 μm)을 사용하였다. 60 mmol/L (NH4)2HPO4-5% 메탄올(pH 6.0)과 물을 이동상으로 이용하여 그래디언트 용출을 수행하였으며, 15분 이내에 5가지 비소 형태의 우수한 분리를 달성하였다. 최적화 조건에서 모든 비소 형태는 0~500 μg/L 범위에서 좋은 직선성을 보였으며(r2≥0.9991), 검출한계는 0.043~0.080 μg/kg(As 기준), 상대 표준 편차는 1.7%~3.8%였다. 이 방법은 3종 토양 시료 분석에 적용되었으며, 각 비소 형태의 표준 첨가 회수율은 71.6%~106%였다. 이 방법은 간단하고 빠르며 정확하고 신뢰성이 높아 토양 내 비소산, 록사펜 및 일반 비소 형태 검출에 적합하다.

고성능 액체 크로마토그래피;유도 결합 플라즈마 질량 분석기;마이크로웨이브 보조 추출;비소 형태 분석;토양