소비재 내 20종 프탈레이트 가소제 측정을 위한 전이차원 가스 크로마토그래피-비행시간 질량분석법

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摘要

본 논문은 일상 소비재 내 20종 프탈레이트 가소제에 대한 전이차원 가스 크로마토그래피-비행시간 질량분석법(GC×GC-TOF MS)을 이용한 스크리닝 및 정량 분석법을 확립하였다. 시료 분쇄 후 헥산을 이용한 초음파 추출을 수행하였고, 추출액은 그래파이트 카본 블랙(GCB)과 무수 황산 마그네슘(MgSO4)을 이용한 분산 고상 추출로 정제한 후 GC×GC-TOF MS로 분석하였다. 비행시간 질량 분석으로 정성하고 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 20종 프탈레이트 가소제가 0.03~30 mg/L 농도 범위에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r2)는 0.99 이상이었다. 검출한계는 0.09~22.13 mg/kg, 정량한계는 0.25~63.1 mg/kg이며, 저농도, 중농도, 고농도 3개 농도 수준에서 회수율은 63.2%~120%이고, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 0.30%~10%였다. 본 방법을 실제 시료에 적용한 결과, 플라스틱 시료 1건에서 디아이소넌일프탈레이트가 1.55 mg/kg 검출되었으며, 고무 시료 1건에서는 디부틸프탈레이트와 디(2-에틸헥실)프탈레이트가 각각 1.48 mg/kg과 7.66 mg/kg 검출되었다. 본 방법은 정확하고 효율적이며 전처리 작업이 간단하여 5종 이성질체를 포함한 20종 프탈레이트 가소제의 스크리닝과 확인을 동시에 수행할 수 있다.

关键词

전이차원 가스 크로마토그래피-비행시간 질량분석법; 프탈레이트; 분산 고상 추출; 소비재

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