고체상 추출/초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 돼지고기 내 14종 매크롤라이드 수의약품 잔류물 동시 분석법

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摘要

고체상 추출 정제/초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용하여 돼지고기 내 14종 매크롤라이드 약물 잔류물을 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 시료는 70%(부피 백분율) 아세토니트릴로 추출한 후 고체상 추출 컬럼(HLB 컬럼)으로 농축 정제하고, BEH C18 컬럼(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)으로 분리하였으며, 0.1% 포름산-2 mmol/L 초산암모늄 용액과 아세토니트릴을 이동상으로 하여 그래디언트 용출법을 사용하였다. 양이온 모드에서 다중반응모니터링(MRM) 모드를 이용한 분할 스캔과 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 14종 매크롤라이드 약물이 해당 농도 범위 내에서 모두 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r2)는 모두 0.995 이상이었고, 방법 검출한계는 0.1~0.8 μg/kg, 정량한계는 0.5~3.0 μg/kg였으며, 낮은, 중간 및 높은 3개 첨가 수준에서 회수율은 71.1%~102%, 상대표준편차(RSD)는 모두 6.0% 미만이었다. 이 방법은 정확하고 신뢰할 수 있으며 돼지고기 내 매크롤라이드 약물 검출에 사용할 수 있다.

关键词

고체상 추출; 초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법; 매크롤라이드 약물; 돼지고기

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